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新聞資訊
您的位置:網(wǎng)站首頁 > 新聞資訊網(wǎng)帶式干燥機(jī)實(shí)驗(yàn):測定鉬精礦中雜質(zhì)元素
鉬精礦是日常生活中不常見的一類礦物質(zhì),但是在實(shí)驗(yàn)中是常常可以見到的。烘箱主要作用是加熱,在測定鉬精礦雜質(zhì)中,烘箱還有其他用處嘛?先看實(shí)驗(yàn)步驟。
準(zhǔn)確稱取試樣0. 2000 g置于250 mL燒杯中,用水潤濕,加濃硝酸10 mL,蓋上表面皿,烘箱中低溫加熱溶解約5 min后,加濃鹽酸10 mL,繼續(xù)加熱溶解10min,取下表面皿繼續(xù)低溫加熱至干。
加人濃鹽酸10 mL,加熱溶解鹽類,冷卻后過濾至100 mL容量瓶中,用1%的鹽酸洗滌殘?jiān)?次,洗液并人容量瓶中。然后將殘?jiān)迫算K柑坩堝中灰化后,在500℃灼燒30 min,取出冷卻,加人(1+1)鹽酸2 mL和氫氟酸5 mL,加熱溶解并蒸發(fā)至干,加入(1+1)鹽酸5mL,加熱溶解鹽類,冷卻后將溶液并人原容量瓶中,用(1+99)硝酸定容,待測(溶液的最終酸度控制在5%以內(nèi),以適ICP - AES法的測定。
注意事項(xiàng)說明
采用硝酸加鹽酸分解試樣,鹽酸溶解鹽類,殘?jiān)腥杂?%左右的銅和鉛殘留,因而采用鹽酸和氫氟酸揮發(fā)硅,殘?jiān)?jīng)回收并人原溶液,結(jié)果表明,該法完全回收了殘?jiān)械你~和鉛,測定結(jié)果準(zhǔn)確。元素間的干擾分共存元素間的干擾和待測元素間的干擾。
由于共存元素的干擾與其在樣品中的含量有關(guān),試驗(yàn)結(jié)果表明,共存元素的干擾主要來源于鉬譜線的干擾,其它共存干擾元素含量均相當(dāng)?shù)停瑢Υ郎y元素的干擾非常小,我們通過標(biāo)準(zhǔn)溶液的匹配克服。在考察待測元素間的干擾時(shí),分別測定了各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 µg/mL)及混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的譜線強(qiáng)度變化,試驗(yàn)結(jié)果經(jīng)t檢驗(yàn),說明各待測元素間基本無干擾。
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